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樣品準(zhǔn)備:先將藥品樣品粉碎,使其能通過(guò)二號(hào)篩,混合均勻后取2~3g放入坩堝中。
坩堝預(yù)處理:使用0.05g/ml的FeCl3藍(lán)墨水水溶液將坩堝編號(hào),然后將坩堝放入500~550℃的馬弗爐內(nèi)灼燒30~60分鐘,取出冷卻后稱(chēng)量,重復(fù)此過(guò)程直至質(zhì)量穩(wěn)定。
樣品炭化:將裝有樣品的坩堝放在電爐上加熱,使樣品炭化,注意避免燃燒。
灰化:將炭化后的坩堝放入高溫爐中,在500~600℃下灼燒,直至樣品灰化并達(dá)到恒重。
冷卻與稱(chēng)量:取出坩堝,放入干燥器中冷卻至室溫后稱(chēng)量,然后重新放入爐中灼燒,重復(fù)此過(guò)程直至連續(xù)兩次稱(chēng)量的質(zhì)量差不超過(guò)0.5mg。
結(jié)果計(jì)算:根據(jù)殘?jiān)闹亓浚?jì)算藥品中灰分的含量百分比。
注意事項(xiàng):如果樣品不易灰化,可以在坩堝放冷后加入少量水,使殘?jiān)鼭駶?rùn),再按照上述方法進(jìn)行灰化。
原創(chuàng)作者:上海喆圖科學(xué)儀器有限公司
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